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采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)，研究了甲啶铂在多壁碳纳米管-离子液体怱饰玻碳电极(MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE)上的电化学行为，建立了甲啶铂的测定方法；以紫外-可见光谱法和电化学方法相结合，研究了甲啶铂与 DNA 的嵌插结合作用。结果表明：甲啶铂在MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE上有一对氧化还原峰，氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为-0.07 V、-0.36 V，峰电位之差为?E=0.29 V，Ipa/Ipc=1.11。在优化条件下，甲啶铂的氧化峰电流与其浓度在2.66~532μmol/L范围内成良好的线性关系(r=0.9994)，检出限为1.33μmol/L。方法操作简便，准确可靠、灵敏度高，可用于甲啶铂含量的直接测定。

关键词: 分析化学 , 甲啶铂 , 多壁碳纳米管 , 离子液体 , 玻碳电极 , 电化学行为 , 伏安法

催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

牛娜 , 闫红岭 , 陈浩凤 , 刘春霞 , 张明炜 , 王琳

贵金属

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明，在过氧化钠熔融物料时，加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅，可以增加熔融体的流动性，消耗过量的过氧化钠，避免了熔融物在后恋硫酸酸化时产生大量过氧化氢，使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性，有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g，精密度(RSD，n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%，准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 催化分光光度法 , 碳酸盐岩 , 锇 , 钌 , 硼砂 , 二氧化硅

湿法分解-组合吸附材料富集--发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

王琳 , 来新泽 , 牛娜 , 来克冰 , 刘延霞

贵金属

采用H2O2-HCl分解样品，建立组合吸附材料富集工艺，并详细讨论了组合富集剂的富集条件，通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统，提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g，测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd，结果与标准值相符，12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析，同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求，并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词: 分析化学 , 组合吸附材料富集 , 发射光谱 , 区域化探 , 金 , 铂 , 钯

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

何一芳 , 张学彬

贵金属

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素，确定了最佳测定条件。方法的检出限为：Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L，回收率93.2%~102%，相对标准偏差(RSD)为：1.21%(Au)~3.45%(Pd)，方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速，易于掌握。

关键词: 分析化学 , 共沉淀分离 , ICP-AES , 铜灰渣 , 金 , 铂 , 钯

新型耐强酸陶瓷催化转化器中铑元素的溶出方法研究

姚慧 , 张仲荣 , 高俊华

贵金属

铑在常态下难溶于王水等强酸，使用酸性溶液对耐强酸基体的车用陶瓷催化转化器中铑的完全溶出非常困难。采用微波消解法，研究了消解过程中酸的用量比例、消解温度及消解时间对铑溶出率的影响。结果表明，酸的用量比例对铑的溶出率影响不明显，溶解时间和消解温度对铑的溶出有显著影响。通过单因素试验分析，建立了一种新型耐强酸陶瓷催化转化器中铑元素的微波消解溶出方法，在消解时间为60 min，消解温度为212℃的条件下，铑的溶出率提高了25%。

关键词: 分析化学 , 铑 , 微波消解 , 催化转化器 , 耐酸性

分光光度法测定金合金中的钆、钇

安中庆 , 朱利亚 , 金娅秋 , 王应进 , 李光俐 , 李永兰 , 管有祥

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.01.006

建立了测定金合金中Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件.结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λ_(max)= 673 nm、λ_(max)=672 nm,表观摩尔吸光系数ε_(673)~(Gd)=6.37×10~4 L·mol-1·cm~(-1)、ε_(672)~X=7.01×10~4 L·mol-1·cm-1,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在0～50 μg/50 mL、0～40 μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为0.6%的Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%.方法选择性好、操作简便、易于掌握,应用于金合金中Gd、Y质量分数的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 分光光度法 , 金合金 , 钆 , 钇

Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的研究

黄瑶 , 沙娇 , 徐莲 , 李万春 , 玉宝全 , 赵云昆

贵金属

研究了Pd/C催化剂及其冶金废料分解和测定的问题。预先灼烧试样除去碳等杂质，再用焦硫酸钾熔解，溶解处理后分别以络合滴定法和分光光度法测定Pd。灼烧损失空白Pd/C加标回收率为99.4%~100.5%，证明试样预先灼烧未引起Pd的损失。结果表明：对于Pd含量高达xx%的样品，尽管试样组成复杂也应采用丁二肟沉淀分离滴定法进行测定；对于Pd含量＜5%的样品，无论试样组成简单或复杂均应采用操作简便的光度法。

关键词: 分析化学 , 分解 , 测定 , 钯 , Pd/C催化剂 , Pd/C废料